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作者：霍爾德科技 更新時(shí)間：2024-12-22
氰化物是一種含有氰基（-C≡N）的化合物，可分為無(wú)機(jī)氰化物和有機(jī)氰化物兩種。常見(jiàn)的無(wú)機(jī)氰化物有簡(jiǎn)單氰化物、絡(luò)合氰化物，硫氰酸鹽等；有機(jī)氰化物有乙腈、丙腈、丁腈和丙烯腈等腈類(lèi)化合物。測(cè)定水中氰化物的方法較多，有熒光法、分光光度法、離子選擇性電極法、離子色譜法、冷原子吸收測(cè)汞間接測(cè)定法和流動(dòng)注射分析法等。今天我們主要來(lái)介紹一下流動(dòng)注射法檢測(cè)水中氰化物的原理及干擾因素。
水中氰化物的檢測(cè)原理：
在pH =3.8 介質(zhì)中，通過(guò)在線蒸餾將簡(jiǎn)單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸餾出，與其它干擾物分離開(kāi)，氣態(tài)的氫氰酸通過(guò)氣體滲透膜，被氫氧化鈉溶液吸收，在中性條件下，氰離子和氯胺-T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與吡啶（或異煙酸）反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個(gè)巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，在 580nm（或600nm）進(jìn)行比色測(cè)定。
吡啶-巴比妥酸法的原理：在 pH =3.8 介質(zhì)中，通過(guò)在線蒸餾將簡(jiǎn)單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸餾出，與其它干擾物分離開(kāi)，氣態(tài)的氫氰酸通過(guò)氣體滲透膜，被氫氧化鈉溶液吸收，在中性條件下，氰離子和氯胺-T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與吡啶反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個(gè)巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，在580nm 進(jìn)行比色測(cè)定。
異煙酸-巴比妥酸法的原理：在 pH <4 的介質(zhì)中，通過(guò)在線蒸餾將簡(jiǎn)單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸餾出，與其它干擾物分離開(kāi)，氣態(tài)的氫氰酸通過(guò)氣體滲透膜，被氫氧化鈉溶液吸收，在弱酸性條件下，氰離子和氯胺T 的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個(gè)巴比妥酸分子縮合生成藍(lán)紫色染料，在 600nm 進(jìn)行比色測(cè)定。
有哪些因素會(huì)干擾水中氰化物的檢測(cè)？
硝酸鹽和亞硝酸鹽的存在會(huì)使氰化物測(cè)定結(jié)果偏高，在蒸餾過(guò)程中，硝酸鹽和亞硝酸鹽生成的亞硝酸會(huì)與水中的一些有機(jī)物生成肟，肟在測(cè)試的條件下會(huì)分解為氫氰酸，干擾反應(yīng)，可通過(guò)加入適量的氨基磺酸分解亞硝酸根離子。
氧氣、臭氧和活性氯等氧化劑對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生干擾。氧化劑的存在會(huì)將游離的氰根離子或簡(jiǎn)單絡(luò)合氰化物氧化生成氰酸鹽而使結(jié)果偏低。可以通過(guò)加入合適的還原劑來(lái)消除干擾；甲醛與氰根反應(yīng)，生成腈，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生負(fù)干擾，可以加入硼氫化鈉消除甲醛的干擾，硼氫化鈉必須在加入氫氧化鈉之后加入；油類(lèi)物質(zhì)會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生干擾，用1+9 的醋酸將溶液的pH調(diào)節(jié)至6.0-7.0，使用三氯氟乙烷、氯仿、正己烷或異辛烷萃取，可以消除油類(lèi)物質(zhì)對(duì)反應(yīng)的干擾，使用的溶劑體積為樣品體積的20%，萃取結(jié)束后，立即將溶液的 pH 值調(diào)為12。
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